الرئيسية / التشغيل والصيانة / اساسيات في الكيمياء التحليلية

اساسيات في الكيمياء التحليلية

اساسيات في الكيمياء التحليلية

* انواع التحاليل :-

1- تحليل نوعي : وفية يتم الكشف عن المواد او العناصر المكونة لمركب ( الكشف عن الشقوق القاعدية والشقوق الحامضية لملح )

2- تحليل كمي : وفية يتم تقدير نسب او كمية العناصر او المواد المختلفة المكونة لاي مركب وينقسم الى نوعين تحليل حجمي وتحليل وزني .

التحليل الحجمي : هو احد انواع التحليل الكمي وفية يتم تعيين حجم محلول معلوم التركيز واللازم لانهاء التفاعل مع حجم محلول آخر مجهول التركيز .

عملية المعايرة : هي اضافة المحلول القياسي ( معلوم التركيز ) من السحاحة المدرجة الى حجم معلوم من محلول مجهول التركيز حيث يتم التفاعل بينهما او العكس .

المحلول القياسي : هو ذلك المحلول الذي يحتوي على وزن معلوم من مادة قياسية اولية في حجم معين من المحلول ( محلول معلوم التركيز ).

نقطة التعادل او التكافؤ او النهاية : هي النقطة التي ينتهي عندة التفاعل ( تغير لون المحلول عند PH  معين ).

وحدات التركيز  :-

المحلول المولاري : هو المحلول الذي يحتوي على الوزن الجزيئي بالجرامات مذاب في لتر واحد من المحلول .

الوزن الجزيئي : هو مجموع الاوزان الذرية للمادة .

مـثال:الوزن الجزيئي للماء (H2O) يساوي 2**+1*16=4+16=20جم/مول .

المحلول العياري : هو المحلول الذي يحتوي على الوزن المكافئ بالجرامات مذاب في لتر من الماء المقطر .

الوزن المكافئ لحمض : هو الوزن الجزيئي للمادة مقسوم على عدد الذرات التي يمكن ان تحل محل ذرة الهيدورجين ( او تكافؤها ).

مثال:حامض الهيدروكلوريك وزنة الجزيئي (HCL)= (1*1+35.5*1)=1+35.5=36.5جم / مول هو نفس الوزن المكافئ .

الوزن المكافئ لقاعده : هو الوزن الجزيئي للمادة مقسوم على عدد الذرات التي يمكن ان تحل محل ايون الهيدروكسيل ( او تكافؤها ) .

مثال:هيدروكسيد الصوديوم وزنة الجزيئي (NaOH) =(1*1+1*23+16*1) =1+16+23=40جم / مول هو نفس الوزن المكافئ .

الطرق التحليلية للخواص الفيزيائية والمكونات الكيمائية

درجة الحرارة :

ان الحصول على قراءات دقيقة لدرجات الحرارة تساعد في اختيار نوعية وتحديد كفاءة عمليات المعالجة ودقة نتائج التحاليل المخبرية حيث تعتبر درجة الحرارة عاملاً في نمو بعض الطحالب ، درجة التشبع بالاكسجين المذاب ، تركيز ثاني اكسيد الكربون .

طريقة الفحص : استخدام ثرمومتر معاير و اغمرة في العينة الى العمق الصحيح بحيث تغمر مستودع الزئبق وسجل درجة الحرارة الى اقرب جزء من الدرجة المئوية .

  • العكارة :-

الوحدة المستخدمة للقياس هي ( NTU)

  • تعتمد طريقة القياس على مقارنة شدة الضوء المشتت من قبل العينة تحت ظروف معروفة مع شدة الضوء المشتت بالمحلول القياسي .
  • كلما كان تبدد الضوء اكبر ، كلما كانت العكارة اعلى .
  • يتألف جهاز قياس العكارة من مصدر ضوئي ومكشاف كهربائي مع جهاز قراءة ليبين شدة الضوء المبدد .
  • حضر محاليل قياسية من الفورمازين وتابع عملية معايرة الجهاز مع التأكيد على خلو الماء المقطر من العكارة واتباع تعليمات المشغل المسجلة على كتيب التشغيل للجهاز .
  • حضر محلول قياسي واحد على الاقل في كل مدى مستخدم .
  • اخلط العينة جيداً وانتظر قليلاً حتى تخرج فقاعات الهواء ، ثم صبها في العبوة الخاصة وضعها في المكان المخصص وسجل القراءة .

التوصيلية الكهربية :-

التوصيلة هي مقياس لقدرة المحلول المائي في ايصال التيار الكهربائي ، ترتبط توصيلية مياه الشرب بنسبة تركيز الاملاح المعدنية الذائبة فيه ، تسجل التوصيلية كما يلي : مللي سيمنز لكل متر (ms/m)او ميكرو سيمنز لكل سنتيمتر (S/cmµ)

     (   Ms=1000       Sµ)

طريقة الفحص : يتم القياس بواسطة جهاز التوصيلية الكهربية عن طريق غمر قطب الجهاز في العينة بعد غسل القطب بماء مقطر ثم ماء من نفس العينة واخذ القراءة مباشرة من شاشة الجهاز وتسجيل قيمة التوصيلية الكهربية عند درجة 25 درجة مئوية .

معايرة الجهاز : ولمعايرة الجهاز يتم تحضير محلول قياسي من كلوريد البوتاسيوم بوزن 745.6 مليجرام منه واذابتة في لتر ماء حيث تكون التوصيلية الكهربية له عند درجة حرارة 25 درجة مئوية 1412 مايكرو موز /سم (= مايكرو سيمنز / سم ) او استخدام المحاليل القياسية التي تورد مع الجهاز .

الاملاح الذائبة الكلية :

وهي مجموع الايونات الموجبة والسالبة الموجوده بشكل ذائب في المياه ، تحسب قيمة الاملاح الذائبة من قيمة التوصيلية الكهربية وذلك بضرب قيمة التوصيلية في الثابت 0.65.

قياس الاملاح الكلية الذائبة بطريقة التحليل الوزني عملياً بإتباع الخطوات التالية :-

  • تغسل جفنات خزفية جيداً بالماء المقطر ثم تجفف في الفرن عند (Co180) ثم توضع في مجفف لامتصاص الرطوبة حتى تبرد ثم توزن باستعمال ميزان حساس ويسجل وزنها A (جرام)
  • يتم ترشيح العينة اذا كانت تحتوي على عوالق ويوضع حجم منها (بعد خلطها جيداً) في الجفنات ثم توضع في الفرن عند درجة حرارة (Co180) وبعد ان تجف توضع في مجفف لامتصاص الرطوبة حتى تبرد .
  • توزن الجفنة بعد التجفيف ويسجل وزنها B(جرام )
  • يتم اجراء الحسابات باستخدام القانون التالي :

TDS (mg/L) =      (B-A)*106

                        Sample  volume  (ml)

الاس الهيدروجيني : -

  • يستخدم قياس PH للدلالة على درجة القاعدية او الحمضية لمحلول معين .
  • تعبر قيمة PH على نشاط الهيدروجين الايوني

PH = -log [H+]

  • تكون المياه النقية قليلة التأين وعند الاتزان بين الايونات الموجبة والسالبة يعبر عنها كما يلي :

[H+][OH -] = K = 1.01*10-14  at 25c

[H+][OH -] = 1.005*10-7

(-Log   10 a H +) (-Log 10 a OH -) = 14

PH + POH = PKW

  • ان قياس PH مهم في معالجة مياه الشرب لانة يؤثر على كفاءة عمليات المعالجة كالكلورة ، التخثر ، ازالة العسرة ، التآكل .
  • يتراوح مقياس PH من صفر الى 14 ، تتراوح القيم اقل من 7 حامضية واكبر من 7 قاعدية .
  • تقل قيمة PH كلما زاد تركيز ثاني اكسيد الكربون وتزيد كلما زاد تركيز البيكربونات .

طريقة الفحص :

  • يتم بواسطة استخدام مقياس للاس الهيدروجيني مجهز بضابط تعويض ( قطب مرجعي ) درجة الحرارة المعيارية .
  • يغمر القطب في محلول العينة مع التحريك ببطء ويقرأ الاس الهيدروجيني ويجب تحليل العينات بأسرع وقت ممكن .
  • طريقة معايرة الجهاز : يتم معايرة القطب الزجاجي بأستخدام ثلاثة محاليل قياسية ( PH.7. PH4) بحيث يغمر القطب في المحلول القياسي ويضبط المقياس لقراءة PH4 للمحلول القياسي ثم يزال القطب ويشطف بالماء المقطر ويغمر في المحلول القياسي PH.7 ثم يشطف القطب بالماء المقطر ويغمر في المحلول القياسي PH.10. ويضبط المقياس لقراءة PH في كل حالة .

القلوية :-

القلوية ناتجة عن وجود ايونات البيكريونات والكربونات والهيدروكسيد لمعادن الكالسيوم والمغنيسيوم وتنتج البيكربونات في المياه عن طريق ادخال ثاني اكسيد الكربون في المياه والذي بدورة يذيب مركبات الكربونات التي تحتوي على معادن .

القلوية الكلية = (OH ) + (CO3-2) +(  HCO3 -)

طريقة الفحص :

طريقة المعايرة بأستخدام دليل الفينول فثالين ودليل برومو كريزول الاخضر ( او دليل الميثيل البرتقالي ) ومحلول عياري من حمض الكبريتيك او حمض الهيدروكلوريك عيارية 0.02=N

واتباع الخطوات التالية :

1- املاء السحاحة بمحلول حامض الكبريتيك او الهيدروكلوريك .

2- ضع حجم عينة يتناسب وتركيز القاعدية في دورق مخروطي .

3- اضف قطرة من دليل الفينول فثالين لدورق العينة .

اذا تحولت الى اللون الوردي فان ذلك يشير الى وجود الكربونات او الهيدرو كسيد وباشر بالخطوة رقم 5 اما اذا بقيت العينة عديمة اللون فإن الماء يحتوي على بيكربونات فقط وفي هذة الحالة باشر بالخطوة رقم 8 .

4- ابدأ المعايرة بإضافة حمض الكبريتيك تدريجياً من السحاحة مع تحريك الدورق بأستمرار حتى يختفي اللون الوردي .

5- احسب حجم الحامض بأخذ قراءة المستوى الجديد للسحاحة في اسفل السطح الهلالي .

6 -احسب قلوية الفينول فثالين P  بالمليجرام / لتر كربونات كالسيوم بواسطة ضرب النتيجة التي تم الحصول عليها * المعامل المناسب .

Ph 0 ALK =  N*50*1000*ml titration  with  ph.ph

                                  Sample   volume  (ml)

  • لايجاد القلوية الكلية :

  • اضف ثلاث قطرات من دليل برومو كريزل الاخضر او الميثيل البرتقالي .
  • عاير المحلول بأستخدام حمض الكبريتيك بوضع قطرات تدريجياً حتى يتحول اللون
  • قم بقراءة السحاحة واحسب الحجم الكلي للحمض المستخدم في كلا من معايرة الفينول فثالين ومعايرة بروموكريزول الاخضر .

  • النتيجة تعبر عن القلوية الكلية T

T0ALK=   N*50*1000*(  ml titration  with  ph.ph+BCG )

                                                     Sample   volume  (ml)

  • استخدام الجدول التالي لتحديد تراكيز الشقوق :

الوضع لقيمةP الهيدروكسيد الكربونات البيكربونات
صفر = P صفر صفر T
P< 1/2T صفر 2P T-2P
P= 1/2 T صفر 2P صفر
P > 1/2 T 2P- T 2(T-2P) صفر
P=T T صفر صفر

P= قلوية الفينول فثالين

T= القلوية الكلية

جميع القيم بالملجرام / لتر كربونات الكالسيوم

ولايجاد تراكيزها كشقوق يتم الضرب في حالة الهيدروكسيد بمعامل 0.17 وفي حالة الكربونات بمعامل 0.60 وفي حالة البيكروبونات بمعامل 1.22

العسر الكلي :

ويعرف العسر الكلي بانة مجموع ايونات الكالسيوم والمغنيسيوم على شكل كربونات الكالسيوم في الجزء في المليون ، كما يعتبر عسر الماء مقياس لقابلية كفاءة ذوبان الصابون في المياه الطبيعاية .

جدول يوضح معدلات عسر الماء في المياه :

مدى التركيز (ملجم / لتر ) تصنيف معدلات عسر الماء
صفر – 17.1 ماء يسر
17.1-60 عسر قليل
60-120 عسر متوسط
120-180 عسرة
اكبر من 180 عسرة جداً

المواد المستخدمة وطرق تحضيرها :

1- EDTA – Na  بتركيزM 0.01 و يحضر من اذابةgm 3.723 من Na2 EDTA  في قليل من الماء المقطر ويخفف الى اللتر ويحفظ في قناتي بلاستيكية محكمة السد .

2 – محلول منظم (NH4OH + NH4CL  PH = 10) بأخذ NH4OH 143ml  و16.9gm NH4CL  مع Mg  Salt  of  EDTA 1025gm  واذابتهم مع بعض واكمال الحجم الى 250ml

3- دليل ال EBT  ويحضر عن طريق خلط 0.5 جرام من صبغة EBT  مع 100 جرام من كلوريد الصوديوم ويخلطان جيداً .

طريقة تحليل العسر الكلي :-

  • املاء السحاحة بمحلول EDTA
  • ضع حجم مناسب من العينة في دورق مخروطي
  • اضف 2 مل من المحلول المنظم (PH 10 ) Buffer   Solutions
  • اضف كمية بسيطة من دليل ال EBT
  • عاير بواسطة ال EDTA ، لحين تحول اللون البنفسجي الى اللون الازرق وسجل القراءة
  • احسب تركيز العسر الكلي بالمليجرام / لتر على هيئة كربونات الكالسيوم كالتالي :

TH  as CaCO3 = M(EDTA ) * 100*1000*ml  titration

                                           Sample   volume  (ml)

الكالسيوم : -

المواد المستخدمة وطرق تحضيرها :

1-  EDTA – Na بتركيز 0.01M و يحضر من اذابة 3.723 gm  من Na2 EDTA في قليل من الماء المقطر ويخفف الى اللتر ويحفظ في قناتي بلاستيكية محكمة السد .
2- محلول هيدروكسيد صوديوم بتركيز NaOH  1N   يحضر من اذابة 40 GM  من NaOH  في قليل من الماء المقطر ويخفف الى اللتر .

3- دليل الميروكسيد Murrexide عن طريق خلط 0.2 جرام من صبغة الميروكسيد مع 100 جرام من كلوريد الصوديوم ويخلطان خلطاً جيداً

طريقة تحليل الكالسيوم :

  • املا السحاحة بمحلول ال EDTA
  • ضع حجم العينة المناسب في دورق مخروطي
  • اضف 2 مليليتر من محلول هيدروكسيد الصوديوم لرفع الاس الهيدروجيني
  • اضف كمية بسيطة من دليل Murrexide
  • عاير بواسطة ال EDTA لحين تحول اللون الوردي الى اللون الازرق وسجل القراءة
  • احسب تركيز الكالسيوم بالمليجرام / لتر كالتالي :

Ca  = M(EDTA) *40.08*1000*ml   titration

Sample   volume  (ml)

الماغنسيوم :-

يتم تقديره حسابياً من قيم كلاً من العسر الكلي والكالسيوم باستخدام القانون التالي :

Mg  (mg/L)   =  TH  - (  Ca*2.5)

                                                                   4.11

الكلورايد :-

المواد المستخدمة وطرق تحضيرها :

  • محلول نترات الفضة بتركيز 0.0141 عياري ويحضر من اذابة 395mg من نترات الفضة AgNO3في قليل من الماء المقطر ثم يكمل الحجم الى لتر بالماء المقطر ويحفظ في قناتي زجاجية غامقة اللون .
  • دليل كرومات البوتاسيوم ويحضر كالتالي :
  • اذابة 5 جرام من كرومات البوتاسيوم في كمية بسيطة من الماء المقطر
  • اضافة قطرات من نترات الفضة حتى يظهر راسب احمر
  • يترك المحول لمدة لاتقل عن 12 ساعة
  • يرشح المحلول ويأخذ الرشيح ويكمل حتى 100 مليليتر بماء مقطر .

طريقة تحليل الكلورايد :

1-املأ السحاحة بمحلول نترات الفضة .

2.ضع حجم العينة المناسب في دورق مخروطي

  1. ضع 5-6 قطرات من دليل كرومات البوتاسيوم
  2. عاير بواسطة نترات الفضة لحين تحول اللون الى اللون الاحمر الطوبي
  3. احسب تركيز الكلورايد كالتالي :

Cl   = N(AgNO3)*35.45*1000*ml  Titration

                        Sample   volume  (ml )

النترات :-

معالجة العينات :

  • لمنع أي تغير في اتزان النتروجين فان قياس النترات يجب ان يبداء مباشره بعد اخذ العينات
  • اذا تعذر التحليل الفوري تحفظ بحامض الكبريتيك المركز وينزل الاس الهيدروجيني الى اقل من 2 في عبوات بولي ايثيلين او زجاج وتحفظ عند درجة 4 مئوية حيث يمكن الاحتفاظ بها لمدة 48 ساعة .

الاجهزة والمواد المستخدمة وطرق تحضيرها :

  • جهاز الطيف الضوئي مع الخلايا الخاصة بالقياس .
  • محلول نترات ذو التركيز 1000 ملجم / لتر ويحضر بإذابة 7.214 جرام من نترات البوتاسيوم في لتر من الماء المقطر .
  • محاليل مختلفة التركيز من النترات وتحضر من محلول نترات ذو التركيز 1000 ملجم / لتر حسب المدى المتوقع لتركيز النترات في العينة .
  • ورق رسم بياني .

طريقة التحليل :

  • نأخذ 50 مل من العينة بحيث تكون نظيفة وصافية او ترشيحها عند الضرورة .
  • نقوم بتحضير بلانك ومحاليل قياسية من نترات البوتاسيوم كالنتروجين لكل لتر ونقوم بمعايرة جهاز الطيف الضوئي .
  • نضيف 1 مل من محلول الهيدروكلوريك عيارية (1N) الى العينة والمحاليل القياسية ونمزجها جيداً .
  • نقوم بعملية قياس الامتصاص للمحاليل العيارية .
  • نقوم برسم علاقة بيانية بين الامتصاص والتركيز للمحاليل القياسية(منحنى التعيير القياسي) .
  • نقوم بقياس الامتصاص للعينة واسقاط قسمة الامتصاص على الرسم البياني للحصول على تركيز النترات في العينة .
  • نضرب النتيجة في 4.43 لنحصل على النتيجة كنترات .
  • نقوم بعمل تخفيف للعينة اذا زادت القراءة عن اعلى تركيز للمحلول القياسي الذي تمت معايرة الجهاز علية .

الكبريتات :

معالجة العينات : يوصى بتبريد العينات عند 4 درجات مئوية وخزنها لمدة لاتزيد عن 7 ايام لان هذا سيقلل من اختمالية اختزال الكبريتات الى كبريتيد بفعل البكتيريا .

الاجهزه والمواد المستخدمة وطرق تحضيرها :

  • جهاز الطيف الضوئي مع الخلايا الخاصة بالقياس .
  • المحلول المنظم أ :- نذيب 30 جرام من كلوريد المغنيسيوم ، 5 جرام من خلات الصوديوم ، 1 جرام من نترات البوتاسيوم ، 20 ملى من 99% حامض الخليك في 500 مل من الماء المقطر ونكملها الى اللتر .
  • المحلول المنظم ب:- يستخدم ها المحلول في حالة كون تركيز الكبريتات اقل من 10 مليجرام / لتر . يحضر المحلول من كل المواد الكيميائية الموضحة في تحضير المحلول المنظم أ ونضيف 0.111 جرام من كبريتات الصوديوم ويكمل الى اللتر .
  • بلورات كلوريد الباريوم من 20-30 ميش ( قطع بلورية صغيرة ).
  • محلول الكبريتات القياسي الاصلي : نذيب 0.1479 جرام من كبريتات الصوديوم اللامائية من ماء مقطر ونكملها الى اللتر . تركيز هذا المحلول هو 100 مليجرام / لتر كبريتات ونحفظ المحلول القياسي على درجة حرارة 4 مئوية .
  • محاليل مختلفة التركيز من الكبريتات وتحضر من محلول الكبريتات ذو التركيز 100 ملجم / لتر حسب المدى المتوقع لتركيز الكبريتات في العينة .
  • ورق رسم بياني .
  • جهاز الخلاط المغناطيسي .

طريقة التحليل :

  • نأخذ 100مل من العينة بواسطة مخبار مدرج ونضعها في دورق سعة 250مل واذا كان التركيز المتوقع اعلى من 40 مليجرام / لتر نقوم بتخفيف العينة .
  • نقوم بتحضير بلانك ومحاليل قياسية للكبريتات .
  • نضيف 20 مل من المحلول المنظم لكلا من العينة والمحاليل القياسية .
  • نضع قصيب تحريك في العينة ونضعها على الخلاط المغناطيسي موحد السرعة يكون موجد للمحاليل القياسية والعينات .
  • خلال التحريك نضيف ملعقة قياس واحدة مملوءة من بلورات كلوريد الباريوم و نبدأ بأحتساب الوقت فوراً .
  • نحرك لمدة دقيقة واحدة بالضبط بسرعة ثابتة .
  • نسكب المحلول في خلية القياس ونضع الخلية في جهاز الطيف الضوئي .
  • نسجل القراءة بعد السماح للعينة بأن تستقر لمدة 5+0.5 دقيقة .
  • نقوم بإعداد منحنى بياني للمحاليل القياسية بين التركيز ويكون على المحور س ونسبة النفاذية على المحور ص .
  • نقوم بقياس النفاذية للعينة واسقاط قيمة النفاذية على الرسم البياني للحصول على تركيز الكبريتات في العينة .
  • نقوم بعمل تخفيف للعينة اذا زادت القراءة عن اعلى تركيز للمحلول القياسي الذي تمت معايرة الجهاز علية .

ملاحظة :- بعض  المختبرات تستخدم اجهزة الطيف المبرمجة والتي تنتجها بعض الشركات مثل HACH. Dr.lange، WTW وبعض الشركات الاخرى وفي هذة الحالة يجب استخدام الكواشف التي تنتجها هذة الشركات واتباع خطوات التحليل المذكورة في كتاب التشغيل المرفق مع الجهاز .

الفلورايد :

معالجة العينات :

  • عموماً يتم استخدام عبوات بلاستيك بولي ايثيلين لجمع وخزن العينات لتحليل الفلور مع الحرص على عدم السماح لحصول تبخر على فتره طويلة .
  • عبوات الزجاج او البايركس يجب تجنبها ولكن يمكن استخدامها بعد التأكد من عدم وجود قيم اس هيدروجيني منخفضة وان تكون العبوات قد تم تنظيفها وان لا تكون في السايق على تماس مع محاليل تحتوي تراكيز عالية من الفلور .

الطرق التحليلية :

  • طريقة القطب الاختياري الايوني .
  • طريقة جهاز الفصل الايوني .
  • طريقة جهاز الطيف الضوئي .

الاجهزه والمواد السمتخدمة وطرق تحضيرها :

  • جهاز الطيف الضوئي مع الخلايا الخاصة بالقياس
  • محلول فلورايد بتركيز 100 ملجم / لتر ويحضر بإذابة 0.2120 جرام من فلوريد الصوديوم في 100 مل ماء مقطر .
  • محاليل مختلفة التركيز من الفلورايد وتحضر من محلول الفلورايد ذو التركيز 100 ملجم / لتر حسب المدى المتوقع لتركيز الفلورايد في العينة .
  • محلول سبا دنس SPADNS ويحضر بإذابة 0.958 جرام من صبغة سبا دنس في 500 مل ماء مقطر .
  • محلول Zirconyl acid وتحضر بإذابة 0.133 جرام من Zirconyl   chloride   octa   hydrate في 25 مليليتر ويضاف اليها 500 مليليتر من حمض الهيدروكلوريك ثم تكمل حتى 1 لتر بماء مقطر .
  • محلول Sodium Arsenate    وتحضر بإذابة 5 جرام من Sodium   Arsenateفي 1 لتر ماء مقطر .
  • ورقة رسم بياني .

طريقة التحليل :

نأخذ 100 مل من العينة بواسطة مخبار مدرج ونضعها في دورق سعة 250 مل .

  • نقوم بتحضير محلول blank ومحاليل قياسية للفلورايد .
  • نضيف 5 مل من محلول سبا دنس لكلا من العينة والبلانك والمحاليل القياسية .
  • نضيف 5 مل من محلول Zirconyl acid  لكلا من العينة والبلانك والمحاليل القياسية .
  • اذا كانت العينة تحتوي على متبقى الكلور فيتم اضافة قطرة من محلول Sodium Arsenate     .
  • نسكب المحلول في خلية القياس ونضع الخلية في جهاز الطيف الضوئي .
  • نسجل القراءة بعد السماح للعينة بأن تستقر .
  • نقوم بأعداد منحنى بياني للمحاليل القياسية بين التركيز ويكون على المحور س والامتصاص على المحور ص .( منحنى التعيير القياسي .
  • نقوم بقياس الامتصاص للعينة واسقاط قيمتة على الرسم البياني للحصول على تركيز الكبريتات في العينة .
  • نقوم بعمل تخفيف للعينة اذا زادت القراءة عن اعلى تركيز للمحلول القياسي الذي تمت معايرة الجهاز علية .

ملاحظة : بعض  المختبرات تستخدم اجهزة الطيف المبرمجة والتي تنتجها بعض الشركات مثل HACH    .   Dr.lange ، WTW  وبعض الشركات الاخرى وفي هذة الحالة يجب استخدام الكواشف التي تنتجها هذة الشركات واتباع خطوات التحليل المذكورة في كتاب التشغيل المرفق مع الجهاز .

الحديد :

معالجة العينات :

  • عند اخذ العينات وخزنها فأن المذاب يمكن ان يتغير بعوامل الاكسدة ومن الممكن ان يترسب على سطح وعاء العينة .
  • يمكن التحكم بترسب الحديد في اوعية العينات بإضافة 1.5 مل من حامض النتريك المركز لكل لتر من العينة مباشرة بعد جمعها .

الاجهزة والمواد المستخدمة وطرق تحضيرها :

  • جهاز الطيف الضوئي مع الخلايا الخاصة بالقياس
  • محلول حديد ذو التركيز 1000 ملجم / لتر .
  • محاليل مختلفة التركيز من الحديد وتحضر من محلول حديد ذو التركيز 1000ملجم / لتر حسب المدى المتوقع لتركيز النترات في العينة .
  • حمض هيدروكلوريك مركز .
  • محلول هيدروكسيل امين ويحضر بإذابة جرام 10 من هيدروكسيل امين هيدروكلورايد في 100 مليليتر ماؤ مقطر .
  • محلول منظم من خلات الصوديوم ويحضر بإذابة 250 جرام من خلات الصوديوم في 150 مليليتر ماء مقطر واضافة 700 مليليتر من حمض الخليل الثلجي .
  • محلول 1,10 فينانثررولين ويحضر بإذابة 100 جرام من صبغة 1,10 فينانثرولين في 100 مل ماء مقطر ويضاف قطرتين من حمض الهيدروكلورك .
  • محلول برمنجنات البوتاسيوم وتحضر بإذابة 0.316 جرام من برمنجنات البوتاسيوم في 100 مليليتر ماء مقطر .

طريقة التحليل :

  • نأخذ 100 مل من العينة .
  • تحضير عدد من المحاليل القياسية من المحلول الاصلي ثلاثة على الاقل بالاضافة الى العينة الخالية (Blank) .
  • ونضيف 2 مل من حامض الهيدروكلوريك الى العينة والمحاليل القياسية .
  • ننقل 50 مل من العينة السايقة ونضعها في دورق حجم 100 مل .
  • العينات التي تحتوي على 1 ملجرام / لتر حديد او اقل نضيف لها 20 مل من محلول فينانثرولين و 10 مل من المحلول المنظم خلات الامونيوم ثم نمزجها ونحركها جيداً ونخفف العينات ذات التراكيز الاعلى .
  • نكمل الحجم الى 100 مل بالماء المقطر .
  • نضبط الجهاز على طول موجة 510 نانو ميتر .
  • نبداء بالقياس بأستخدام الجهاز ونسجل القراءة .
  • نقوم بإعداد منحنى بياني لمحاليل المعايرة بين التركيز ويكون على المحور س والامتصاص على المحور ص ( منحنى التعيير القياسي ).
  • نقوم بقياس الامتصاص للعينة واسقاط قيمتة على الرسم البياني للحصول على تركيز الحديد في العينة .
  • نقوم بعمل تخفيف للعينة اذا زادت القراءة عن اعلى تركيز للمحلول القياسب الذي تمت معايرة الجهاز علية .

ملاحظة : بعض  المختبرات تستخدم اجهزة الطيف المبرمجة والتي تنتجها بعض الشركات مثل HACH    .   Dr.lange ، WTW  وبعض الشركات الاخرى وفي هذة الحالة يجب استخدام الكواشف التي تنتجها هذة الشركات واتباع خطوات التحليل المذكورة في كتاب التشغيل المرفق

طريقة الترشيح الغشائي :-

*  يتم بأخذ طبقين بتري (Petri   -  dish ) معقمة يوضع في الطبق الاول 2 مل من الوسط الغذائي m – Endo   Broth    وفي الطبق الثاني 2 مل من الوسط M- Fc   Broth

* لفحص البكتيريا الكلية ( Total   coli forms)يتم ترشيح 100mlمن العينة بواسطة جهاز الترشيح المعقم ، وورق ترشيح غشائي ذو مسام 0.45µm ثم تؤخذ ورقة الترشيح الغشائي وتوضع في الطبق المحتوي على الوسط الغذائي m – Endo   Broth ونقل الطيق الى الحاضنة عند درجة حرارة 37Co لمدة 24 ساعة .

لفحص القولونيات البرازية (Fecal   Coliforms) يتم الترشيح 100mlمن العينة بواسطة جهاز الترشيح المعقم ، وورق ترشيح غشائي ذو مسام 0.7µmثم تؤخذ ورقة الترشيح الغشائي وتوضع في الطبق المحتوي على الوسط الغذائي M- Fc   Broth ونقل الطبق لحضنة عند درجة حرارة 44Co لمدة 24 ساعة .

بعد مرور فترة التحضين وفي حالة تكون مستعمرات يتم عدها اما بالعين المجردة او بأستخدام عداد المستعمرات .

تعليقات الفيسبوك

شاهد أيضاً

أغشية التناضح العكسى الممبرين الأنواع وطرق التصميم والعيوب والمميزات والتوصيات 2

R.O membranes…theory, types & applications 2    في الجزء الأول من الموضوع ده كنا اتكلمنا …

اترك تعليقاً

لن يتم نشر عنوان بريدك الإلكتروني. الحقول الإلزامية مشار إليها بـ *